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精馏实验报告（精选8篇） 篇一

【摘要】 目的建立华山松Pinus armandii Franch.松塔中抗艾滋病病毒(HIV)活性部位多糖含量测定方法。方法采用苯酚-硫酸法显色，在489.0 nm波长处用紫外分光光度法测定多糖含量。结果回归方程为：A=0.011 3C-0.058 2，相关系数r=0.999 6，测得抗HIV活性部位(Ⅰ~Ⅲ)多糖含量分别为：64.69%， 67.14%， 71.85%;平均加标回收率为99.32%，RSD为0.34%(n=6)。结论该方法快速、简便、灵敏，可作为松塔中抗HIV活性部位的多糖含量测定方法。

【关键词】 多糖；抗HIV活性部位；华山松；苯酚-硫酸法

Abstract：ObjectiveTo determine the content of polysaccharides in the activity sites from pine cone of Pinus armandii -sulfuric acid method was used to determine the content of polysaccharides at 489 regression equation was A=0.0113C-0.0582， r=0.999 6. The contents of polysaccharides in anti-HIV active sitesⅠ-Ⅲ was 64.69%， 67.14%， 71.85%，respectivety. The average recovery was 99.32% and RSD was 0.34%(n=6).

ConclusionThe method is rapid， reliable and sensitive， and it can be used to determine the contents of polysaccharides in the activity sites from pine cone of Pinus armandii Franch.

Key words： Content determination;Polysaccharides;Anti-HIV;Active site;Pinus armandii Franch;Phenol-sulfuric acid method

我国松科松属植物资源丰富，有22种，10个变种，另引进16种，又2个变种，合计五十余种，分布极广[1]。该属植物多具药用价值，作为天然药物在国内外都有着长期和广泛的应用，有祛痰、止咳、平喘功效[2]。松属的松塔主要作为农家燃料，药用开发很少。根据云南省医学信息研究所的调查报告，国内未见松塔抗艾滋病的报道。本论文对采集于云南省巍山县的华山松Pinus armandii Franch.松塔进行研究，我们找到抗HIV活性显著的部位并对其活性部位的多糖含量进行测定，为进一步研究抗HIV药物打下基础。

1仪器与试剂

1.1仪器DHG-9075A型电热恒温鼓风干燥箱(上海一恒科技有限公司)，FA2004N电子天平(上海精密科学仪器有限公司)，超声波仪(上海声源超声波仪器设备有限公司)，电子恒温水浴锅(上海金桥科析仪器厂)，T6新世纪紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限公司)。

1.2试剂葡萄糖(AR，广东汕头市西陇化工厂，0501311)，苯酚(AR，天津市化学试剂三厂，20061208)，浓硫酸(AR，重庆川东化工有限公司化学试剂厂，20070112)。

2方法与结果

2.1葡萄糖标准溶液的配制精密称取105℃干燥至恒重的葡萄糖10 mg，用蒸馏水溶解并定容到100 ml的容量瓶中，摇匀，使成100 μg/ml的标准溶液，备用。

2.2最大吸收波长的选择精密称取105℃干燥至恒重的葡萄糖5 mg，用蒸馏水溶解并定容到100 ml的容量瓶中，摇匀，使成50 μg/ml的溶液。精密吸取该溶液1 ml，加入5%苯酚溶液1.50 ml，浓硫酸6 .00 ml，室温放置5 min，然后置于沸水浴中加热15 min，取出后立即放入冷水中冷却至室温。以1 ml蒸馏水，1.50 ml 5%苯酚溶液，6 .00 ml浓硫酸混合液做空白，用T6新世纪紫外可见分光光度计在200~600 nm波长范围内扫描，确定最大吸收波长为489.0 nm[3]。

2.3葡萄糖标准曲线绘制精密量取“2.1”项中制备的葡萄糖标准液各0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00 ml于25 ml容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，摇匀。再用移液管分别量取这7种溶液2.00 ml于7支具塞试管中，依次加入1.50 ml 5%苯酚溶液，摇匀，然后再迅速加入浓硫酸6 .00 ml，迅速混匀，室温放置5 min，然后置于沸水浴中加热15 min，取出后立即放入冷水中冷却至室温。最后以第1管中未加入葡萄糖的做空白对照，用T6新世纪紫外可见分光光度计在489.0 nm处测定其吸光度值，以吸光度值(A)对葡萄糖浓度(C， μg/ml)做回归处理，回归方程为：A=0.011 3C-0.058 2，相关系数r=0.999 6，线性范围为：8~48μg/ml[4]。

2.4松塔样品溶液配制分别称取3种抗HIV活性部位样品，用蒸馏水进行溶解，定容至100 ml。

2.5回收率实验采用加标回收法，取松塔样品Ⅰ~Ⅲ溶液各1.00 ml分别于6只具塞试管中，分别加入各浓度葡萄糖标准液0.50 ml，按“2.2”项中的方法和步骤进行操作，测其吸光度，并计算回收率[5]，结果见表1。测得平均回收率为99.32%，RSD为0.34%。

2.6稳定性实验取松塔样品Ⅰ～Ⅲ溶液，按“2.2”项中的方法和步骤进行操作，每隔20 min测定1次吸光度。结果见表2。结果表明1h内颜色变化较小，不影响测定。表1加标回收实验结果表2稳定性实验结果

2.7精密度实验取松塔样品Ⅰ～Ⅲ溶液，按“2.2”项中的方法和步骤进行操作，重复测定其吸光度5次。由实验数据得RSD为 0.43%，表明该方法精密度良好。

2.8重复性实验对松塔样品Ⅰ～Ⅲ溶液重复取样5次，按“2.2”项中的方法和步骤进行操作，分别测其吸光度。得RSD为 0.40%[6]。

2.9松塔样品中多糖含量测定取“2.4”项中3种样品液各1.00 ml于25 ml容量瓶中进行定容，摇匀，过滤。分别取滤液1.00 ml按“2.2”项中的方法和步骤进行操作。测定结果见表3。表3松塔中多糖含量的测定

3讨论

本实验方法的原理为多糖在强酸作用下水解生成单糖，并迅速脱水成糠醛，糠醛与苯酚缩合成有色物质。此实验方法简便易行，操作方便，测定结果准确。

参考文献

[1]郑万均。 中国树木志[M]. 北京： 中国林业出版社，1983：148.

[2]中国药典委员会。 中国药典 [S]. 北京：人民卫生出版社，1977：334.

[3]李好枝，吕永俊，白钢，等。油松果多糖的含量测定[J].中草药，1994，25(4):185.

[4]刘娟，杨光，韩晓强。 玉米须多糖提取及其含量测定[J]. 黑龙江医药科学，2005，28(5):9.

精馏实验报告（精选8篇） 篇二

2.1.2 蒸馏试剂的选择分别采用硫酸、盐酸、硝酸和磷酸作为蒸馏试剂进行测试，结果表明，磷酸作为蒸馏试剂的效果最好。而分别采用10%,20%,30%的磷酸作为蒸馏试剂，试验测得的回收率如表1

结果表明采用30%磷酸作为蒸馏试剂，可以得到理想的实验效果。考虑到>30%的磷酸浓度过高，可能会对仪器管路造成损害，故未予使用。

2.1.34-氨基安替比林溶液浓度的选择分别采用0.32, 0.48, 0.64, 0.96, 1.24, 1.48, 1.72g/L的4-氨基安替比林溶液作为显色剂，进行比对试验，显色剂浓度对吸光度的影响见图1

可见，在0.32～0.64 g/L的4-氨基安替比林溶液作为显色剂时，吸光度随显色剂浓度增加而增大，在0.64 g/L时达到最大的吸光度值，而当显色剂浓度继续增加时，吸光度缓慢下降。所以，选择0.64g/L的4-氨基安替比林溶液作为方法的显色剂浓度。

2.1.44-氨基安替比林纯度的影响？ 4-氨基安替比林易吸潮、结块、氧化变质，产生安替比林红，影响测定结果。正常的4-氨基安替比林的颜色应该是淡黄色，于干燥器中保存。但如果试剂保存时间过长变棕黄色就意味着试剂有一定程度的吸水情况，可采用氯仿提纯的方法[5]改善。

2.1.5 铁氰化钾缓冲溶液的pH苯酚在碱性条件下显色，在pH8.0~11.0范围内考察了显色酸度对测定的影响，试验结果表明，在pH值为10.0的缓冲溶液体系中，吸光度最为灵敏。因此采用与国家标准方法(GB/T5750-2006)相同的显色pH值，即pH10.0+0.2。

2.1.6 铁氰化钾缓冲溶液的稳定性 由于铁氰化钾溶液保存一定时间后，其氧化能力下降，因此，对其铁氰化钾保存期限进行了测试。分别采用当天配置的铁氰化钾溶液、放置7 天、14天、21天和30天的铁氰化钾溶液对50?g/L挥发酚标准溶液进行测定，测定结果见图2

结果表明，铁氰化钾缓冲溶液放置14天内稳定性能够较好。放置时间越长，其氧化能力下降越为明显，故必须将铁氰化钾溶液的保存时间固定在14天内，以获得理想的实验效果。

2.1.7 在线蒸馏温度的选择 分别在145℃、155℃、165℃和175℃进行在线蒸馏，试验表明，蒸馏温度165℃时，线性偏离。在165℃时蒸馏，获得理想的试验效果，故选用165℃作为试验的蒸馏温度。

2.2线性范围及检出限 配制一系列的标准溶液，按标准序列的检测方法进行测定，考察方法的线性范围。该方法在2～200?g/L的范围内线性良好，线性方程为y=0.1125x+0.3218,其中相关系数为0.9993。

连续测定试剂空白20次，按照3倍空白标准差计算得出方法的检出限为0.9?g/L

2.3精密度试验连续测定16?g/L的标准溶液7次，具体的吸光度值如表2

平均吸光度值为2.161,标准偏差为0.0307,其相对标准偏差为1.42%。结果表明，由于流动注射技术中，各试样的反应平衡时间完全相等，所以方法的稳定性较为理想。

2.4回收率试验分别对模拟的自来水样加入低(2.0?g/L)、中(4.0?g/L)高(8.0?g/L)三种浓度的标准溶液，重复测定6次，进行回收率试验，具体数据如表3

结果显示不同浓度的加标水样其回收率测定结果均可以达到比较满意的结果。

2.5 方法比较同时采用该方法和GB/T5750-2006中 4-氨基安替比林氯仿萃取分光光度法对7个不同浓度的样品进行检测，具体结果如表 3

查自由度γ=n-1=6时，P(2),t(0.05,6)=2.447,两种测定方法的结果经配对t检验t=0.1380.05,认为两种方法不存在显著性差异。

3 小结

流动注射分光光度法测定水中挥发酚，准确性好，重现性强，且步骤简便，自动化程度高。在封闭的环境中实现比色过程，不使用有机试剂萃取，避免了氯仿对操作者健康的损害。与国标方法相比，不存在显著性差异，适用于大批量样品的检测。

[参考文献]

[1] 王箴。化学辞典[M].北京：化学工业出版社，1985.610.

[2] 刘丽娟。流动注射分析技术及其在水质分析应用中的进展。[J].天津城市建设学院学报2005,6(11):111-114.

[3] GB/T5750.4-2006.生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标[S].

精馏实验报告（精选8篇） 篇三

1.1上天造酒说

上天造酒之说，古人有信之，如大诗人李白、李贺等人写了不少有关诗句，除表明他们丰富的想象力外，也说明他们是相信上天造酒。但也有人表示怀疑，宋代酒谱作者竇苹说过，星在天上，虽然天地开辟时就有了，但地上的事物人为地反映于天上，推验天某一星象，这是随着时世变化而呈现的。……太古之时没有的事而天上都有这些星了，因此他不相信上天造酒之说。现代人更是不相信的，认为只是一种想象。但天文学家的发现，却有点出乎人们的意外。1974年，美国天文学家用大型射电望远镜在人马座B2一个星云中发现了酒的主要成分———乙醇分子，那里的乙醇量远远超过人类有史以来酿酒量的总和。随后，英国天文学家又在宇宙深处发现了另一片酒精云，它位于天鹰座一颗叫G34.3的恒星周围。这片酒精云的总质量达100万亿亿吨。宇宙中的乙醇分子不会是发酵产生的，它是在我们还不知道的状态下“造成”的，所以它不能称之为“酒”。

1.2猿猴造酒说

这多见于前人的笔记中。明代李日华《紫桃轩杂缀·蓬栊夜话》中也曾记载：“黄山多猿猱，春夏采杂花果于石洼中，酝酿成酒，香气溢发，闻数百步”。当然，这里的“酝酿”是指自然变化养成，猿猴居深山老林中，完全有可能遇到成熟后坠落发酵而带有酒味的果子，从而使猿猴采“花果”并“酝酿成酒”。清末民初徐珂编撰《清稗类钞·粤西偶记》中记载：“粤西平乐等府，山中多猿，善采百花酿酒。樵子入山，得其巢穴者，其酒多至数石。饮之，香美异常，名曰猿酒”。这些文章读起来虽然饶有趣味，但多为一家之说。酿酒科技2013年第7期（总第229期）·LIQUOR－MAKINGSCIENCE＆TECHNOLOGY2013No．7(Tol．229)1091.3仪狄始作酒醪，杜康作秫酒古代一些典籍，民间传说有仪狄始作酒醪，杜康作秫酒的说法，《世本》一书就有记载。《世本·作篇》夏目条记载：“仪狄始作酒醪，辨五味。”(宋衷注：夏禹之臣。)《尚书·酒诰正义》。杜康造酒，《酒诰正义》；少康作秫酒。《书钞·酒食部》、《初学记》、《御览》；少康作箕箒。《御览》。杜康、少康为同一人，为禹的六代玄孙，与禹相隔100多年，他不是禹的臣子。按《世本》所述，杜康造秫酒是用高粱酿酒，秫又有粘的意思，而粘高粱的空穗可做扫帚，因此有少康作箕箒之说。杜康造秫酒也见东汉许慎《说文解字》言：“杜康作秫酒”。秫酒有人认为是高粱酒。秫：从古文术，加禾。本义：谷物之有粘性者。秫，稷之黏者也。稷，北方谓之高粱。或谓之红粱，其粘者黄白两种。所谓秫也———《说文解字》。杜康造的秫酒与现在所说的高粱酒不是一回事，它应该是酿造酒。

1.3考古学证明

酒都宿迁的先民在龙山文化时期已在酿造酒了，并有专用的酒器。1961年冬季，南京博物院在淮阴地区考古调查时，曾在这一带做了重点了解，发现古遗址10处。1962年4～6月，又发现古代遗址40多处。在所发现的遗址中，有的还包含着两个以上时代的文化层。从遗存时代来分，有新石器时代的青莲岗文化遗址4处，龙山文化遗址6处，就是泗阳县宗墩，泗洪县的李圩子、赵庄、龟礅、弥陀寺、驼龙寺庙台子等6处。发现大量文物———黄陶鬶、黑陶杯、条纹罐、扁锥形砂陶鼎足。晚期有鬲、甗、小罐、大罐、盆、豆、罍、瓿，炊器多灰绳纹砂陶，容器多泥质黑皮磨光陶，小红陶鬶鋬、深灰色绳纹泥质陶罍形器片、绳纹和弦纹；还有石锛、陶纺轮、陶网坠等。其中陶鬶、罍均为酒器[1]。龙山文化是中国新石器时代晚期的文化之一，存在于距今4900年至4600年（公元前2780±145年)。夏（禹）代，公元前2070～前1600年，距今4080～3600年，传说中的“仪狄、杜康造酒”应在龙山文化之后。酒的发明不是一个人的功劳，是很多古人协同合作酿造成的，仪狄、杜康只是他们的杰出代表人物。

2蒸馏酒的起源

2.1汉代说上海博物馆马承源先生在1981年第3次考古学会上发表题为“汉代青铜蒸馏器的考察和实验”的论文，文中说：该馆收藏的出土东汉的蒸馏器用以模拟蒸酒的实验。这次试验的过程如下：……所用的蒸料是上海酒厂提供的酿造七宝大曲的酒醅，一次装醅800g，在20min时间内出酒50mL，反复进行多次，蒸馏酒液的酒度为20.4%vol～26.6%vol，若出酒时间延长到30min，则含酒度降为15.5%vol～17.4%vol……我们用酒醅作蒸馏试验，目的不是打算证明它是一具蒸酒器，由于储料室容积仅有1900mL，虽然能顺利蒸馏出含有一定浓度乙醇的酒，但是对饮酒者来说，这样的蒸馏数量可能是不敷需要的，因此它应是药物或者花露水之类的蒸馏器……[2]马先生用“以今度古”的思维方式进行了固态酒醅蒸馏试验确有新意，其结论是很谨慎的。尽管以后又进行了多次复制蒸馏器的实验，是用烧酒作为蒸馏原料直接加热蒸馏，烧酒原液酒精浓度是51.5%vol，蒸馏出的酒为79.4%vol，第二次是用绍兴黄酒进行蒸馏，黄酒原液的浓度是15.5%vol，蒸馏出来达到42.5%vol。以上两项实践证明，直接用高度或低度酒液蒸馏的效果都是令人满意的[3]。这种用酒来做蒸馏试验，与用固态酒醅或用黄酒醪来蒸馏还是有很大的差异。酒为百药之长（《汉书食·货志》），拿酒当药，如果是蒸馏酒恐怕是难以治病的。到现在为止，我们还没有发现汉代有蒸馏酒的资料和实例。

2.2唐代说关于此学说的文章很多，持肯定和否定态度的论文篇数几乎相等。论文涉及方方面面，有史料、民俗、诗歌、小说笔记、酒具、出土文物等。方心芳先生在《曲蘖酿酒的起源与发展》一文中指出：唐代可能出现蒸馏酒。有的文章引用诗歌中提到“白酒”、“烧酒”等字样，证明唐代有蒸馏酒。但也有文章认为唐诗中也屡屡提到“白酒”，但此“白酒”不是今天所说的蒸馏酒，而是浊酒的一种。所谓“白”，是指酒色浑浊偏白，并非指酒色透明。其实早在晋代张华《轻薄篇》里就有“宜城九酝醝”，醝字《康熙字典》解释：[玉篇]白酒也。[周礼·天官·酒正·酇白释文]：即今之白酒也。“九酝”即九“股”，分九次将酒饭投入曲液中。这在三国时曹操的《上九酝酒法奏》中不仅总结了“九酝春酒”的酿造工艺，而且还提出了改进的办法，这样酿制的酒味更醇厚浓烈，说明九酝醝还是酿造酒，清淡，像白水，故称白酒，并非无色透明的现代白酒。“……烧春则是在生春原醅的基础上，再经过一道低温加热杀菌的工序，使酒液可以长期保存，这种加热法，唐人称之为‘烧’”。经过这道加热工序的酒俗称烧春或烧酒。必须强调的是，唐代的这种烧酒决不是蒸馏酒[4]。李时珍力主“烧酒非古法也，自元始创”（《本草纲目·谷部》烧酒条中之说，但他在这之后的葡萄酒条中写道：有如烧酒者有大毒。……烧者取葡萄数十斤，同大曲酿榨，取入甑蒸之，以器承滴露，红色可爱，古者西域造之，唐时破高昌始得其法，时间应为贞观14年(公元640年)。从这种情况看来是在酿造液态蒸馏酒，但酒红色可爱，却令人费解，蒸馏酒应该是无色透明的。“唐代说”的不足之处还在于唐代蒸馏装置的发现很少有报道。

2.3宋代说“宋代（包括西夏和金）说”最大的实物证明是：1975年，河北省青龙县出土的金代铜蒸馏器及有关遗物，……从露出的文化层中采得残瓷碗和瓷片共14件。此外，挖土时从同一文化层灰土中出土的六鋬耳铁锅、曲把铁锄和小铜佛像各一件，以及铜钱一百多斤。林荣贵先生详细论述了发掘过程，蒸馏器的构造、用途等，认为“加箅蒸酒的可能性最大，和同时代蒸馏流程路线表现为左右斜行走向的阿拉伯叙利亚式的玻璃蒸馏器，有着很大的不同”。这些根本性的差别，说明金元时期，我国已拥有臻于完善的自制蒸馏器，蒸馏技术始终沿着传统的道路发展着[5]。

3白酒的起源

3.1中国白酒是一个庞大的体系，它的定义：2008年版《中华人民共和国国家标准GB/T15109—2008代替GB/T15109—1994白酒工业术语》中“3.5.1白酒Chinesespirits”以粮谷为主要原料，用大曲、小曲或麸曲及酒母等为糖化发酵剂，经蒸煮、糖化、发酵、蒸馏而制成的饮料酒”。白酒与蒸馏酒的区别，1994年版说明“是中国特有的一种蒸馏酒”，这样说界定并不十分明确。如按此说，蒸馏酒的出现，也可以说是白酒的同时出现。小曲白酒据李大和先生介绍：“是由小曲黄酒演变而来，这是业内较一致的认同。但固态法小曲酒起源于何时，却未见定论”[7]。

3.2大曲酒是白酒中一个极为重要的酒种，中国17个国家名白酒中，除董酒外，全是大曲酒。大曲酒的定义是什么？根据《GB中华人民共和国国家标准GB/T15109—2008代替GB/T15109—1994白酒工业术语》（下简称《术语》）中所述“3.5.2大曲酒daquspirits以大曲为糖化发酵剂酿制而成的白酒”。大曲根据《术语》“3.3.1.1大曲daqustarter酿酒用的糖化发酵剂，一般为砖形的块状物”。大曲酒的出现，首先应该说到大曲的生产和运用。大曲出现见于北魏贾思勰所著《齐民要术·曲并酒第六十六》之笨麹。就曲型讲，笨曲体积较大，故名之为笨曲。其做法（草根贺的译文）：大意是说，七月制曲，选用无虫蛀小麦用火炒等到麦香，发黄取出，不必过于焦了。然后簸择，整治干净。磨麦粉不要求细；如果细了会使酒和酒糟分不开，难以过滤。做时要加艾。用水调和麦粉要硬，洒水要均匀。初用水调和时，调和到用手握时不能聚拢为好。调和好后，堆在一起放一夜，第二天早晨捣到非常均匀。

3.3曲饼方一尺，厚二寸，压实于中心刺个孔。竖起类似蚕架的曲床，密闭窗﹑门。过三个七天曲就成熟了。打破一个曲饼，看到饼内干燥，形成五色的花纹，便拿出去曝晒；如果饼内未干燥，没有形成五色的花纹，须再停放三五日，然后取出来。要反复日晒，令曲饼极干，然后堆积在顶部高起的厨房顶上。此曲一斗，可以消化七斗米。从选料开始、择日、拌料标准、制作方法、发酵、贮存等过程几乎与现代制曲一样，唯一不同的是，该法用熟料。接下来讲了春酒的制作：曲饼要净，剁曲要细，晒曲要干。于正月的最后一天，多收一些河水；井水如果咸，不能用来淘米。大致一斗曲，可用七斗米，用水四斗，都按这个比例加减。十七石的瓮，只能够酿十石米，多了醪液就会溢出来。用来作酒的瓮随其大小，要按上述比例加减用料。浸曲七八天，曲开始发酵，就下酿。以后，每隔一日就又投米，都和初次下酿的方法一样。第二投用米一石七斗，第三投用米一石四斗，……合计投满九石米后，停放三至五日。品尝酒味，酒味足了就停止加米……。如此说来，用笨曲酿春酒，是九酝酒法，依然是酿造酒。在我国古代酿酒历史上，学术水平最高，最能完整体现我国黄酒酿造科技精华，在酿酒实践中最有指导价值的酿酒专著是北宋末期朱肱成书的《北山酒经》，是阐述较大规模酿酒作坊的酿酒技术的典范，其中下卷酿酒过程中有上槽、收酒、煮酒和火迫酒等操作，均为酿造酒生产过程，不是蒸馏酒生产过程。

3.4大曲发酵甑桶蒸馏技术可能始于宋元时期，明代大曲酒业已有较大的发展。明朝邱浚（1420～1495），为景泰五年（1454）进士，官至文渊阁大学士，撰《大学衍义补》中，记载淮安府制曲情况：若夫曲蘖之禁，民家自造不过斗者，请听民自为之，但不许其以交易货买。今天下造曲之处惟淮安一府靡麦为多，计其一年以石计者毋虑百万。“一年以石计者毋虑百万”，这在当时当地虽然不是天文数字，但也是庞大的数目，以20%的用曲量计，酿酒用粮在五百万石以上，其规模之大在全国也是数一数二的。清朝中期大曲酒发展迅速，正如李映发先生所说：到19世纪中期以后，蒸馏技术的发展，酿酒工艺的改进，烧酒给人的口感逐变爽适，遂为广大人们所饮用[6]。很多名酒如汾酒、茅台酒、洋河大曲和四川诸多名酒蜚声海内外。汾酒称谓最早见“乾隆二年肃巡抚德沛为陈烧酒毋庸严禁以免国法纷纭事奏折”[8]。茅台酒见于清道光21年（1841年）《遵義府志》卷十七物产篇：茅苔酒目：“仁懐成西茅苔村製酒……其麯用小麥謂之白水麯黔人又通稱大麯”。同治13年（1847年）《徐州府志》卷第十舆地攷篇记载：“宿洋河镇産大麯酒味美”。清末1910年（清爱新觉罗溥仪宣统二年）6月5日，由著名南洋华侨实业家张振勋倡议、慈禧太后批准、南洋通商大臣端方和南洋新兵督练陈琪筹办的南洋劝业会在今南京市丁家桥至三牌楼一带开幕。

3.5南洋劝业会为期约半年，参展品较多，可分为24部、440大类、100万小类。江苏产品有：扬州的刺绣、漆器，宝应的龙凤花炮……泗阳的洋河大曲，泗洪的双沟大曲(当时属安徽省)，宿迁的各色玻璃器具……。会上参展的全国酒类很多，经过品评由张广恩出具报告书《酒类审查报告》：江苏以产酒著名，所产粱酒向以徐州府属之洋河镇为第一，糟酒以苏州府属之蠡墅镇为第一，麦酒以苏州府属之横泾镇为第一。并将部分参展曲酒与洋河相比：惜香味不若洋河产……香味颇似洋河产，细别口味，非曲中天然甜性……骨味俱佳，香尚不及洋河产。并指出其原因：此制曲之勿良也，确系行家。可见当时洋河一带制曲、酿酒之盛。1933年，实业部国际贸易局、实业部中国经济年鉴编纂委员会编纂的《中国实业志———江苏省》中记载：“洋河大曲行销于大江南北者，已垂二百余年。厥后渐次推展，凡在泗阳城内所产之白酒，亦以洋河大曲名之。今则‘洋河’二字，已成白酒之代名词，亦犹黄酒之称‘绍兴’”。

4小结

精馏实验报告（精选8篇） 篇四

实验题目：草酸中h2c2o4含量的测定

实验目的：

学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用；

学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。

实验原理：

h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5.9×10-2，ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cka1＞10-8，cka2＞10-8，ka1/ka2＜105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+：

h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o

计量点ph值8.4左右，可用酚酞为指示剂。

naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定：

-cook

-cooh

+naoh===

-cook

-coona

+h2o

此反应计量点ph值9.1左右，同样可用酚酞为指示剂。

实验方法：

一、naoh标准溶液的配制与标定

用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水，搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇匀。

准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0.2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。

二、h2c2o4含量测定

准确称取0.5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中，加酚酞指示剂1~2滴，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。平行做三次。

实验数据记录与处理：

一、naoh标准溶液的标定

实验编号123备注

mkhc8h4o4/g始读数

终读数

结果

vnaoh/ml始读数

终读数

结果

cnaoh/mol·l-1

naoh/mol·l-1

结果的相对平均偏差

二、h2c2o4含量测定

实验编号123备注

cnaoh/mol·l-1

m样/g

v样/ml20.0020.0020.00

vnaoh/ml始读数

终读数

结果

ωh2c2o4

h2c2o4

结果的相对平均偏差

实验结果与讨论：

（1）（2）（3）……

结论：

例二合成实验报告格式

实验题目：溴乙烷的合成

实验目的：1.学习从醇制备溴乙烷的原理和方法

2.巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。

实验原理：

主要的副反应：

反应装置示意图：

（注：在此画上合成的装置图）

实验步骤及现象记录：

实验步骤现象记录

1.加料：

将9.0ml水加入100ml圆底烧瓶，在冷却和不断振荡下，慢慢地加入19.0ml浓硫酸。冷至室温后，再加入10ml95%乙醇，然后在搅拌下加入13.0g研细的溴化钠，再投入2-3粒沸石。

放热，烧瓶烫手。

2.装配装置，反应：

装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失，在接受器中加入5ml40%nahso3溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管（具小咀）的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶，瓶中物质开始冒泡，控制火焰大小，使油状物质逐渐蒸馏出去，约30分钟后慢慢加大火焰，直到无油滴蒸出为止。

加热开始，瓶中出现白雾状hbr。稍后，瓶中白雾状hbr增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解，因溴的生成，溶液呈橙黄色。

3.产物粗分：

将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后，将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却，逐滴往瓶中加入浓硫酸，同时振荡，直到溴乙烷变得澄清透明，而且瓶底有液层分出（约需4ml浓硫酸）。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层，将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。

接受器中液体为浑浊液。分离后的溴乙烷层为澄清液。

4.溴乙烷的精制

配蒸馏装置，加2-3粒沸石，用水浴加热，蒸馏溴乙烷。收集37-40℃的馏分。收集产品的接受器要用冰水浴冷却。无色液体，样品+瓶重=30.3g,其中，瓶重20.5g，样品重9.8g。

5.计算产率。

理论产量：0.126×109=13.7g

产率：9.8/13.7=71.5%

结果与讨论：

精馏实验报告（精选8篇） 篇五

【关键词】 蒸馏法；二氧化硫残留量；改进

我们在日常工作中应用蒸馏法测定食品中二氧化硫残留量，这是国家现行的标准方法（GB/T5009.34-2003）［1］。我们发现应用碘量瓶装回收液测定食品中二氧化硫残留量回收率大多在60%左右，虽然调节电炉温度改变蒸馏速度也能使回收率有所提高，但提高不显著。我们将接收瓶由碘量瓶替换成分液漏斗，再调节电炉温度使产气量不过于猛烈，回收率多在95%以上。实验获得满意结果，现报告如下。

1 材料和方法

1.1 试剂：

1.1.1 盐酸（1+1） 浓盐酸用水稀释1倍。

1.1.2 乙酸铅溶液（20 g/L） 称取2 g乙酸铅，溶于少量水中并稀释至100 ml。

1.1.3 碘标准溶液［c（1/2I2）0.01 mol/L］ 将碘标准溶液（0.1 00 mol/L）用水稀释10倍。

1.1.4 淀粉指示液（10 g/L） 称取1 g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100 ml沸水中，随加随搅拌，煮沸2 min，放冷，备用，此溶液应临用时新配。

1.2 仪器：

1.2.1 全玻璃蒸馏器

1.2.2 碘量瓶

1.2.3 酸式滴定管

1.2.4 分液漏斗 用200 ml量筒量取200 ml水倾入分液漏斗中，用记号笔在200 ml液面处标记下来。

1.3 分析不骤

1.3.1 试样处理 固体试样用刀切或剪刀剪成碎末后混匀，称取约5.00 g均匀试样（试样可视含量高低而定）。液体试样可直接吸取5.0 ml～10.0 ml置于5.00 ml圆底蒸馏烧瓶中。

1.3.2 测定

1.3.2.1 蒸馏 将称量好的试样置入圆底蒸馏烧瓶中，加入250 ml水，装上冷凝装置，冷凝管下端应插入碘量瓶中（分液漏斗中）的25 ml乙酸铅（20 g/L）吸收液中，然后在蒸馏瓶中加入10 ml盐酸（1+1），立即盖塞，加热蒸馏。当蒸馏液约200 ml时，使冷凝管离开液面，再蒸馏1 min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测试样的同时要做空白试验。

1.3.2.2 滴定 向取下的碘量瓶中依次加入10 ml浓盐酸，1 ml淀粉指示液（10 g/L）。摇匀之后用碘标准滴定溶液（0.010 mol/L）滴定至变蓝且在30S内不褪色为止。

1.3.2.3 计算 试样中的二氧化硫总含量按下式进行计算

式中：

X-试样中的二氧化硫总含量，单位为克每千克（g/Kg）；

A-滴定试样所用碘标准滴定溶液（0.01 mol/L）的体积，单位为毫升（ml）；

B-滴定试剂空白所用碘标准溶液（0.01 mol/L）的体积，单位为毫升（ml）；

m-试样质量，单位为克（g）；

0.032-1 ml碘标准溶液［c（1/2I2）1.0 mol/L］相当的二氧化硫的质量，单位为克（g）。

2 结果和结论

2.1 精密度试验 我们取二氧化硫标准品配制0.05 g/kg和0.10 g/kg两个浓度，将接收瓶由碘量瓶替换成分液漏斗，分别测定6次，见表1。

2.2 准确度 我们取三份样品进行了加标回收试验，空白值测定消耗碘标准滴定溶液（0.01 mol/L）的体积为0.36 ml。试验测定结果见表2。

表1 精密度试验结果

表2 三份样品加样四收试验

3 结论

将接收瓶由碘量瓶替换成分液漏斗，吸收液层相对加深了，从上述测定结果来看精密度和准确度都比较理想，回收率得到了显著的提高，有统计学意义。因此，将接收瓶由碘量瓶替换成分液漏斗对提高蒸馏法测定食品中二氧化硫残留量的回收率实用，简便，可靠。

精馏实验报告（精选8篇） 篇六

（以草酸中h2c2o4含量的测定为例）

实验题目：草酸中h2c2o4含量的测定

实验目的：

学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用；

学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。

实验原理：

h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5.9×10-2，ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cka1＞10-8，cka2＞10-8，ka1/ka2＜105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+：

h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o

计量点ph值8.4左右，可用酚酞为指示剂。

naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定：

-cook

-cooh

+naoh===

-cook

-coona

+h2o

此反应计量点ph值9.1左右，同样可用酚酞为指示剂。

实验方法：

一、naoh标准溶液的配制与标定

用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水，搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇匀。

准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0.2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。

二、h2c2o4含量测定

准确称取0.5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中，加酚酞指示剂1~2滴，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。平行做三次。

实验数据记录与处理：

一、naoh标准溶液的标定

实验编号123备注

mkhc8h4o4 /g始读数

终读数

结 果

vnaoh /ml始读数

终读数

结 果

cnaoh /mol·l-1

naoh /mol·l-1

结果的相对平均偏差

二、h2c2o4含量测定

实验编号123备注

cnaoh /mol·l-1

m样 /g

v样 /ml20.0020.0020.00

vnaoh /ml始读数

终读数

结 果

ωh2c2o4

h2c2o4

结果的相对平均偏差

实验结果与讨论：

（1）（2）（3）……

结论：

例二 合成实验报告格式

实验题目：溴乙烷的合成

实验目的：1. 学习从醇制备溴乙烷的原理和方法

2. 巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。

实验原理：

主要的副反应：

反应装置示意图：

（注：在此画上合成的装置图）

实验步骤及现象记录：

实 验 步 骤现 象 记 录

1. 加料：

将9.0ml水加入100ml圆底烧瓶， 在冷却和不断振荡下，慢慢地加入19.0ml浓硫酸。冷至室温后，再加入10ml95%乙醇，然后在搅拌下加入13.0g研细的溴化钠，再投入2-3粒沸石。

放热，烧瓶烫手。

2. 装配装置，反应：

装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失，在接受器中加入5ml 40%nahso3溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管（具小咀）的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶，瓶中物质开始冒泡，控制火焰大小，使油状物质逐渐蒸馏出去，约30分钟后慢慢加大火焰，直到无油滴蒸出为止。

加热开始，瓶中出现白雾状hbr。稍后，瓶中白雾状hbr增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解，因溴的生成，溶液呈橙黄色。

3. 产物粗分：

将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后，将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却，逐滴往瓶中加入浓硫酸，同时振荡，直到溴乙烷变得澄清透明，而且瓶底有液层分出（约需4ml浓硫酸）。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层，将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。

接受器中液体为浑浊液。分离后的溴乙烷层为澄清液。

4. 溴乙烷的精制

配蒸馏装置，加2-3粒沸石，用水浴加热，蒸馏溴乙烷。收集37-40℃的馏分。收集产品的接受器要用冰水浴冷却。无色液体，样品+瓶重=30.3g,其中，瓶重20.5g，样品重9.8g。

5.计算产率。

理论产量：0.126×109=13.7g

产 率：9.8/13.7=71.5%

结果与讨论：

（1）溶液中的橙黄色可能为副产物中的溴引起。

（2）最后一步蒸馏溴乙烷时，温度偏高，致使溴乙烷逸失，产量因而偏低，以后实验应严格操作。

例三 性质实验报告格式

实验题目：

实验目的：

实验方法：

实验方法和步骤 现 象 解释和化学反应式

结论：

（1）（2）……

精馏实验报告（精选8篇） 篇七

关键词：稠环芳烃；试验方法；重复性；再现性

中图分类号：TE626.11 文献标识码：A

0 前言

多环芳烃（Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，PAHs）是指分子中含有两个或两个以上苯环的碳氢化合物，可分为芳香稠环型及芳香非稠环型。芳香稠环型是指分子中相邻的苯环至少有两个共用碳原子的碳氢化合物，如萘、蒽、菲和芘等；芳香非稠环型是指分子中相邻的苯环之间只有一个碳原子相连的化合物，如联苯、三联苯等。

随着煤、石油在工农业生产、交通运输以及生活中被广泛应用，由此而产生的稠环芳烃已成为世界各国共同关注的有机污染物，稠环芳烃的积累已经越来越严重地威胁着人类的健康。稠环芳烃是一类致癌性很强的环境污染物，是环境污染中最重要的监测项目之一，目前稠环芳烃的监测已越来越受到人们的重视。世界各国也制定了相关法律来控制稠环芳烃对人类生活环境的危害。

在2001年2月27日，欧盟委员会了关于未来化学品战略白皮书。对新战略的需求来自于欧洲，人们普遍认为：现行法规不能充分反映化学品对健康和环境的潜在影响，也将越来越不能满足人们对未来的预期。虽然现行法规引入了一些降低某些危险化学品风险的措施，但仍然无法适合新世纪的要求。特别是，它不能提供足够的现有化学品（1981年以前上市）性能的信息，这些化学品在共同体市场上占主要份额，在一定时间内无法提供风险评估及随后所需的限制，这给公共机构提出风险证明的负担很重。所以，欧盟要求化学品进入市场前必须进行安全性能测定并加以标识，同时规定：当采用IP 346-1996方法测定油中PCA（Polycyclic Aromatic稠环芳烃）含量大于3％时，该产品必须进行致癌标识。国内已开发出了KN和KNH两个系列“绿色环烷烃油”以及KP系列脂肪烃橡胶油，虽然通过高压加氢精制产品中已完全去除毒性芳烃，但在出口过程中必须提供稠环芳烃PCA测定结果。同时，目前正在修订的等同于IEC 60296-2003的新变压器油国家标准中增加了运行性能及健康、安全和环境方面的性能要求，把用IP 346试验方法测得的PCA含量作为变压器油质量指标之一。

目前，在国内还没有建立应用于测定油中PCA含量，并等效于英国石油学会测定PCA含量的IP 346-96实验方法的企业或行业标准以及国家标准。所以，建立应用于测定油中稠环芳烃PCA（Polycyclic Aromatic）含量的“未使用油基础油及无沥青质石油馏分中稠环芳烃测定――二甲基亚砜折光指数法”试验方法是提高国内油分析水平并与世界接轨，以满足高档油产品出口检测的需要。

IP 346-1996“未使用油基础油及无沥青质石油馏分中稠环芳烃测定――二甲基亚砜折光指数法”试验方法的概要：方法介绍了稠环芳烃（PCA）含量在1%～15%，不含添加剂且未使用过的油基础油（常压下，300 ℃时的蒸馏回收样品至少占5%）中稠环芳烃含量的测定方法。此方法也可用于PCA含量超出此范围和其他无沥青质的石油馏分的测定，但精度未经确定。

如果待测油样的馏程分布中：小于300 ℃以下组分的含量大于5%，那么首先要对待测油样进行轻组分拔头处理，然后在规定容器内称取一定量拨头后的待测样品，用环己烷稀释，在（23±2）℃条件下用二甲亚砜(DMSO) 对样品萃取两次。将萃取物合并，用盐类水溶液稀释，再用环己烷反萃取两次，清洗并干燥环己烷萃取后溶液以除去溶剂。称量PCA 残留物重量，测定折光指数，以确定残留物的芳构性。

1 实验部分

1.1 仪器

减压蒸馏轻组分切割仪器：采用500 mm维格罗(Vigreux)分馏柱，来定做能够控制回流比和切割馏出组分的减压蒸馏仪。

折光仪：阿贝型，量程1.30～1.71，在25～80 ℃条件下能够运行。

旋转蒸发器：配有油浴或水浴，水浴最高温度80 ℃，油浴最高温度110 ℃。蒸发器应连接到常压，用水泵或油泵抽真空。

烧瓶：圆底，容量50 mL、250 mL、1000 mL。配磨口玻璃接头，使用具备安全锁定弹簧的挂钩固定。

分液漏斗：球状，容量250 mL和1000 mL，带磨口玻璃塞和可锁定的自聚四氟乙烯（PTFE）调节旋塞。

1.2 试剂

环己烷：分析纯。

二甲基亚砜(DMSO)：分析纯，透明并且完全无色，纯度最小值99.5%，含水量最大值0.1%。

戊烷：分析纯。

氮气：压缩气体，化学纯，氧含量低于10 mL/m3。

氯化钠：分析纯。

4%氯化钠水溶液：在2 kg去离子水中溶解80 g氯化钠。

硫酸钠：无水，分析纯。

甲苯：分析纯。

1.3 试验样品

1.3.1 试验样品选择

为了本试验方法的制定具有广泛性和代表性，我们选择了兰州、辽河和克拉玛依的三大类主要油产品和具有特殊性质的油产品作为本方法制定的试验样品，样品名称如下：

克拉玛依油产品：1＃、2＃、3＃、4＃。

兰州油产品：5＃。

辽河油产品：6＃、7＃、8＃。

1.3.2 试验样品的馏程测定

在IP 346-96的试验方法中，对试验样品的馏程有明确的要求：“如果在100 kPa压力下，300 ℃以下组分不超过5%，样品可不进行预处理，继续试验；如果在100 kPa压力下，300 ℃以下组分介于5%~95%，采用实验室分馏对样品进行拨头；如果在100 kPa压力下，300 ℃以下组分大于95%，则PCA含量未测定。”所以，在测定前首先完成试验样品的馏程测定，为下一步试验做好准备。

本次试验所选用的样品及馏程测定结果见表1。

由表1的馏程测定结果可知：

（1）1＃、4＃、5＃、6＃、7＃、8＃样品的初馏点均大于300 ℃，根据试验方法的要求可以不用拔头继续进行PCA测定试验；

（2）2＃和3＃样品的初馏点大于280 ℃，并且300 ℃以下馏分大于5％，按照IP 346－1996试验方法要求，采用试验室分馏对样品进行拨头，用蒸馏残油继续试验。

1.3.3 试验样品轻组分切割

对于2＃和3＃样品进行轻组分减压切割处理，然后测定切除小于300 ℃前组分后样品的馏程，馏程测定结果见表2。

由表2可知：2＃、3＃样品经过轻组分切割后，100 kPa压力下，300 ℃以下组分不超过5%，能够满足试验方法标准中对馏程的要求，可以进行下一步测定试验。

1.4 试验步骤

(1)在50 mL烧杯中称入3.85～4.15 g油样，精确到毫克，如有必要可稍微加热样品。

(2)在量筒中量取45 mL的环己烷，将其中10 mL注入到250 mL的分液漏斗中，用剩余的环己烷将烧杯内的油样定量转移到同一个分液漏斗中。

(3)用搅拌或晃动的方法使分液漏斗内溶液混合均匀，然后加入100 mL环己烷预平衡过的DMSO。在(23±2)℃下剧烈晃动分液漏斗1 min进行萃取(大约晃动100下)，至少经过20 min后，使之完全分层。将下层DMSO萃取液通过带玻璃棉塞的漏斗进入一个1 L的分液漏斗中。这样收集到的DMSO萃取液应完全透明。

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(4)对上层的环己烷层用1份100 mL预平衡过的DMSO再次进行萃取，当完全分离后，通过同一个玻璃棉塞，将下层DMSO萃取液放入同一个1 L的分液漏斗中，用10 mL预平衡过的DMSO清洗玻璃棉塞，将洗液收集到1 L的分液漏斗中。安全地处理掉玻璃棉。

(5)向装有合并的DMSO萃取液的1 L分液漏斗中加入40 mL环己烷和4%的氯化钠水溶液400 mL，剧烈晃动2 min，使两层完全分开。

(6)将下层的DMSO/水/盐类溶液放出到第二个1 L的分液漏斗中，将上层的环己烷溶液转移到1个250 mL的分液漏斗中，用两份25 mL的环己烷连续冲洗第一个1 L的分液漏斗，将洗涤液加入到250 mL的分液漏斗中。用12 mL去离子水冲洗第一个1 L分液漏斗，将洗涤液加入到第二个1 L的分液漏斗中。

(7)向第二个分液漏斗中加入40 mL环己烷，剧烈晃动2 min。溶液完全分层后，将下层放出并废弃。将上层液体合并到250 mL分液漏斗中。用两份5 mL的环己烷连续清洗第二个1 L的分液漏斗，将洗涤液加入到250 mL的分液漏斗中。

(8)用两份25 mL热的氯化钠水溶液(温度大约70 ℃)洗涤合并后的环己烷层，将下层的氯化钠水溶液废弃，然后将洗涤后的环己烷溶液通入装有折好的滤纸和5 g无水硫酸钠的漏斗中进行干燥。将清澈的滤出液收集在250 mL的圆底烧瓶中，烧瓶中放置一些玻璃珠。用两份8 mL的环己烷洗涤滤纸和干燥剂，将洗涤液收集到同一个圆底烧瓶中。

(9)用安全弹簧将圆底烧瓶连接到旋转蒸发器上，调整加热浴的温度到80 ℃，在(1.5±0.5)kPa 压力下小心地蒸发溶剂。逐步减压以保证有规律的蒸发。当圆底烧瓶还剩余15~17 mL环己烷溶液时，慢慢切换到常压，将圆底烧瓶从加热浴中升起来。

(10)向50 mL圆底烧瓶中加入一些玻璃珠，称量重量精确到0.1 g。将250 mL圆底烧瓶中的溶液，通过一个有玻璃棉(用以阻挡玻璃珠)的漏斗定量转移到50 mL的烧瓶中。用三份5 mL的环己烷连续冲洗250 mL烧瓶，将洗涤液收集到50 mL烧瓶中。

(11)使用安全弹簧，将50 mL圆底烧瓶接到旋转蒸发器上，在浴温80 ℃，压力(1.5±0.5)kPa 下连续蒸发溶剂1 h。

(12)从加热浴中升起烧瓶并冷却5 min。放真空，断开烧瓶的连接并清洗其外壁，如有必要，用戊烷冲洗。用干净、干燥的布擦拭外壁，在室温下冷却30 min。称量烧瓶重量，精确到0.1 mg，测定25 ℃下PCA 抽出物（80 ℃非常粘稠或固体萃取物）的折光指数。

2 结果与讨论

2.1 计算

(1)如果样品在萃取前进行拔头，使用以下公式计算原样品中PCA抽提物的含量：

PCA抽出物含量（%），

其中：

A――样品质量，如果有必要可进行拔头，用于DMSO萃取；

B――50 mL圆底烧瓶的皮重，包括玻璃珠质量；

C――50 mL圆底烧瓶+玻璃珠+PCA抽出物质量；

D――油样拔头馏分的质量；

R――油样拔头后残油的质量。

(2)如果样品在萃取前未经拔头，使用以下公式：

PCA抽出物含量（%），

(3)用80 ℃下测定的PCA 萃取物的折光指数计算25 ℃下的折光指数，用下列公式：

(4)报告PCA抽出物的含量（IP 346），原样品精确到0.1%，以及PCA抽出物的折光指数，精确到0.001。

(5)如果PCA抽出物含量低于0.05%，报告“PCA 抽出物含量（IP 346），低于0.1%”。

2.2 试验方法的精度验证

IP 346试验方法中对精度有明确的要求，见表3。

其中：x是两个PCA抽出物结果的平均值。

2.2.1 IP 346试验方法的重复性验证

(1)试验样品的PCA含量重复性试验

选择1＃样品作为重复性试验的样品，完成此次重复性验证工作，测试结果见表4。

IP 346试验方法中要求测定结果的重复性要求：

0.112χ0.7＝0.112×0.300.7＝0.048

从表4中的1＃样品PCA含量测定数据来看，每一次测定值的偏差d的绝对值均小于重复性小于0.048的要求，满足本方法精度的重复性要求。

(2)加入内标物后油样的PCA含量重复性试验及相关系数r的计算

分别在橡胶油1＃中加入三环的菲和四环的芘两种稠环芳烃纯物质，然后测定其PCA含量，并计算其相关系数r，以此来考察本方法的准确性。

菲（Phenanthrene）C14H10是分子量为178.23的一种稠环芳烃，是蒽的同分异构体，由煤焦油的蒽油中分离而得。

芘Pyrene（C16H10）是分子量为202.26又名嵌二萘的稠环芳烃之一。

理论依据：1＃样品的PCA测定结果为0.30％（Doble公司测定值为0.3％，实验室测定结果为0.29％，所以平均值为0.3％）。从理论上说，在1＃样品中加入菲和芘纯稠环芳烃物质后，测定的PCA结果应该是1＃样品的PCA测定结果与所加入的稠环芳烃物质的和。实验样品与PCA含量测定结果见表5和表6。

IP 346试验方法中要求测定结果的重复性为：0.112χ0.7，其中χ为测定结果的平均值。

计算出线性相关系数r＝0.9949。

由表5可知：5个样品的PCA含量测定结果与PCA含量理论值的差值均满足试验方法的重复性的要求。

IP 346试验方法中要求测定结果的重复性为：0.112χ0.7，其中χ为测定结果的平均值。

计算出线性相关系数r＝0.9952。

由表6可知：5个样品PCA含量测定结果与PCA含量理论值的差值均满足试验方法的重复性的要求。

2.2.2 IP 346试验方法的再现性验证

在IP 346实验方法的制定过程中我们必须对实验方法的再现性进行验证，因此我们选择在国际上比较权威的油产品检测单位――美国Doble公司对我们的典型油样进行稠环芳烃PCA含量的测定（依据英国标准IP 346-96或BS2000第346部分），根据两个实验室对相同油样进行PCA含量的测定结果来验证我们所制定的PCA含量测定方法的再现性。

实验室的PCA测定结果与Doble公司测定结果对比见表7。

由表7可知：

（1）实验室测定的1＃、3＃、4＃、6＃、7＃样品的PCA测定结果小于Doble公司给出的测定值，但满足试验方法中再现性的要求（0.228χ0.7，其中χ为测定结果的平均值）。

（2）实验室测定的2＃、5＃、8＃样品的PCA含量要大于Doble公司测定的值，同样也满足试验方法中再现性的要求（0.228χ0.7，其中χ为测定结果的平均值）。

3 结论

通过实验室研究，我们建立了应用于测定油中稠环芳烃PCA（Polycyclic Aromatic）含量的“未使用油基础油及无沥青质石油馏分中稠环芳烃测定――二甲基亚砜折光指数法”试验方法。

试验数据表明：稠环芳烃PCA测定方法的重复性和再现性完全满足IP 346-1996试验方法中的精度要求。

稠环芳烃PCA测定方法的建立促进了国内油分析水平与世界接轨，并能够满足高档油产品出口检测的需要。

参考文献：

［1］ 王连生。致癌有机物［M］.北京：中国环境科学出版社，1993.

精馏实验报告（精选8篇） 篇八

关键词：独立学院；化工原理；优秀课程建设

中图分类号：G4 文献标识码：A doi：10.19311/ki.1672-3198.2016.33.151

化工原理课程是我校化工系化学工程与工艺，过程装备与控制专业的一门主干课，它是综合运用数学、物理、化学、计算技术等基础知识，分析和解决化工类生产过程中各种物理操作问题的技术基础课。为适应我校“应用型高校”的办学定位，“高素质应用人才”培养目标，按照“保基础（基础知识，基本原理，基本技术或方法）、强实践、重创新、分流培养”的人才培养思路，再考虑我校生源的实际情况，对化工原理这门课进行建设与改革，具有十分重大的意义。

对于化工原理这门课的优秀课程建设，我们主要做了以下方面工作。

1 教学环节安排及教学方法的改革

《化工原理》这门课在我校的教学安排包括上册教学64学时，下册教学56学时，化工原理课程设计一32学时，化工原理课程设计二48学时和化工原理实验48学时，共计248学时。

《化工原理》课程强调工程观点和创新能力、定量运算、实验技能和工程设计能力的培养，要求学生掌握各单元操作的基本原理，了解各典型设备的结构特点、完成设备工艺尺寸的计算及设备的选型。教学中要理论联系实际、把课堂讲授与课堂讨论相结合，采用启发式教学，不断改革教学内容、教学方法和教学手段，使教学质量不断提高。

下面以《化工原理》下册为例展开讨论。下册书主要介绍传质分离过程，我校一共讲授四个单元操作，分别是精馏，吸收，萃取和干燥。其特点是“共性多，个性少”。共性体现在各章均以各单元操作的基本原理为起点，依次讨论平衡关系、物料衡算、设备主体尺寸计算、过程影响因素分析、操作参数的选择与调节、过程强化等内容，这些共性体现了相同的规律和相似的研究方法。因此在讲每一章时要先讲简化模型，精馏为例，其简化模型中，物系的相对挥发度应为常数（理想物系），传质过程为恒摩尔流，设备为理论板（精馏操作实现的场所）。而由理想模型到实际塔板是通过总板效率校正得到的。因此，在讲传质分离的每一个单元操作时，可以遵循的共性主线为分离原理平衡关系速率关系衡算设备主体尺寸。

“个性”体现在精馏和吸收的平衡关系看似都是气液平衡，精馏的汽相为自身加热产生的，而吸收则需要外界引入液相。精馏实则液气平衡关系，而吸收则是气液平衡。对于组成的表达方式也有不同，精馏采用x，y，为质量分数，而吸收采用X，Y，为质量比，这些都是服从于简化模型的。

教学改革过程中要不断吸纳本课程领域的最新成果，更新教学大纲和教案，例如不断地发展出新的单元操作或化工技术，如膜分离、参数泵分离、超临界技术等。以节约能耗、提高效率或洁净生产为特点的集成化工艺（如反应精馏、反应膜分离、多塔精馏系统的优化集成等）。

2 现场实践与仿真练习的有机结合

化工仿真实习是高校化工类学生的实践性教学环节。可以让同学们最直观地体会《化工原理》中各个单元操作的概念，对于加强学生理论联系实际，培养学生分析问题和解决问题的能力以及动手能力起着重要的作用。然而，这种教学过程在实施中存在一些问题，如学生下厂实习，只能在现场摸摸流程，被动地看和听，难以深入实际；不能在控制室长时间停留，不能分析和处理生产中出现的问题，学生的相应能力就得不到训练；不允许学生动手操作，无法让学生亲身体验工业装置的开停车与事故处理，学生的动手能力得不到训练等等。

我校利用先进的计算机仿真技术开发具有虚拟化工生产、仿真操作、典型化工生产工艺流程与设备介绍等功能的系列多媒体课件，以增强学生如下能力：（1）以具有代表性的真实生产工程流程的仿真。营造类似于工厂控制室的教学环境，训练学生分析问题、解决问题和故障处理能力，训练学生利用物料衡算、能量衡算的方法对工业过程进行评估与优化的能力，并了解过程监控的方法。（2）以典型工业实例，训练学生开、停车的操作能力，包括简单装置的开、停车和复杂装置开、停车。（3）通过工艺与设备介绍使学生建立典型工业过程的背景知识，包括工艺流程、设备、控制方案、操作参数等，透彻了解生产过程与设备工作原理。从而对化工原理课程的教学起到巩固和促进的作用。

3 逐步建立和充实化工原理教学资源库

教学资料的收集包括教材，试题库以及课程设计优秀作品库几个方面。

目前我校使用的教材是天津大学出版的《化工原理》上下册，除此之外，我们还收集了北京化工、大B理工、华东理工、华南理工、清华大学等国内各具特色的化工原理教材，以及Unit Operations of Chemical Engineering等国外著名教材。已经购买教学辅导资料三套，并计划逐步添置国内知名教授编著的化工原理辅导书和习题集。课程设计指导书已有天津大学编著的两套，Aspen Plus教程一套。试题库包括天津大学历年考研试卷，天津大学工程硕士考卷以及往年华北赛区化工原理竞赛的试题。目前已分章节建立化工原理考试题库，每章题目分别为填空、选择和大题，每章题目数目在50～80题。已建立的化工原理课程设计优秀作品库收集了2008级至2012级学生的优秀作品12件。

4 考核内容和方式的改革

以往的《化工原理》考核办法采用卷面考试的形式，满分100分，得分作为学生的期末成绩。这种方式虽然能够反映学生对知识的掌握情况，但也具有一定局限性。相当一部分同学抱有“突击一下”就能考过的侥幸心理。因此我们对考核方法进行了改革，将成绩分为三个部分：平时分30%，包括上课出勤，课堂表现，作业情况；口试分20%，口试采用教师学生一对一的形式，学生随机抽取题目作答，由老师当场给出成绩；卷面分50%。

改革后的考核办法能够反映出学生平时的学习状态，特别是口试环节，教师可以与学生正面交流，对一些卷面无法考察的内容可以通过口试考察，例如干燥一章，湿焓图的应用，口试时可将图纸打印出来，标明状态点，让同学们读取湿空气的状态参数。通过口试可以更为直观地了解学生们对知识点的掌握情况，对今后的教学也是十分有帮助的。

同时，我们对化工原理实验的考核也进行了改革，以往只凭实验报告给成绩，改革后预习报告10%，出勤不迟到10%，回答问题10%，实验操作10%，实验报告60%。这样，从预习到操作再到最后实验数据的处理，都能够从这些环节的得分反映学生的完成情况。

5 学生对课程建设的评价

我们对2013级学生进行了课程问卷调查，本次调查问卷共发放152份，其中包括工艺学生77份，过控学生75份。问卷主要包括以下几个方面：

5.1 对化工原理这门课现状的认识

85%的同学认为化工原理这门课很重要，因为它是重要的专业基础课，也是考研专业课。对化原期末考试，75%的同学认为需要平时努力学习，才能顺利通过期末考试。假如考试不及格，认为自己学习方法不适当的学生占26%，平时不努力的占30%，对化工原理这门课不感兴趣的占11%，认为缺少实践机会的占6%，期末没有好好复习的学生占24%。

分析：大部分同学认可化工原理课程在专业基础课中的核心地位，成绩不理想的同学也意识到跟自己平时不用功有关。也有同学提出化工原理课要结合工程实例才更吸引人的有效建议。

5.2 学生对于化工原理课程的学习积极性调查

对于上课睡觉或玩手机的现象，偶尔有的学生占60%，经常有的占29%。对于老师课后布置的作业，每次都认真独立按时完成的占16%，经常借鉴他人成果的占50%，大多数时候都认真独立按时完成的占33%。对于课后作业题的讲解，认为错的比较集中的题需要讲评的占43%，每一道作业题都需要讲评占48%，不需要讲评的占9%。

分析：从调查数据看，学生们对学习化工原理课程的学习积极性有待进一步提高，而这部分工作要结合加强学风建设则更为有效，例如：每次课前把学生的手机统一收齐，做到课堂无手机。

5.3 学生对课程建设与教学改革的看法调查

对目前实施的化工原理优秀课程建设，50%的同学态度为积极参与，34%的同学认为无所谓。对于老师是否应该在课后布置一些延伸作业（如论文，学习报告等），38%的同学认为有必要，62%的同学认为无必要。对《化工原理》课程的考核方式结合口试会带来的效果，64%的同学认为比单纯笔试更难了，需要更加努力学习。

分析：可以看出，同学们对课程建设和教学改革有一定的配合意愿，对老师提出的教改方案能够认可，对化工原理这门课的课程建设可以激发学生的学习兴趣，端正学习态度，更努力地学习专业课。

6 结语

我们对化工原理这门课的课程建设思想是：坚持以学生为本，以加强基础，提高学生工程能力、培养学生创新意识为宗旨，积极深入探索适应于应用型创新人才培养目标定位的课程体系，教学内容和教学方法。以改革创新培育特色，力求教学和质量达优秀，向独立院校中优秀课程的目标而努力。

参考文献

[1]倪献智。化工原理n程教学中突出工程观点和方法教育[J].化工高等教育，2007，（3）：79-82.

[2]王h，王立轩，.独立学院化工原理课程教学方法的改革探讨[J].中文信息，2016，（5）：194-196.

[3]郑莹。化工原理理论教学的改革与研究[J].化学工程与设备，2012，（7）：242-244.

[4]郝庆兰，张建伟，杨金泉。化工原理教学培养学生实践与创新能力的探索[J].化工高等教育，2011，（5）：38-41.